| 研究室所有機器・機材＆レビュー １．旋光計 日本分光・デジタル旋光計P-1010（2004年購入） 光学活性物質を扱うには必要不可欠ですが、当研究室は新規化合物が多いので、データ収集が主な用途です。時々、既知化合物と旋光度の±を比較して絶対配置の決定を行います。  ２．低温反応装置 当研究室では、冷却反応は基本的に装置使用でありドライアイスの購入は10年以上していません。 （１）EYELA・低温恒温水槽 PSL-1800（2005年購入），PSL-1400（2004年購入） 低温制御下で反応を行う際に使用します。PSL-1800は-80℃から-40℃、PSL-1400は-40℃から0℃まで制御可能。冷媒の量が多いのですが、その分、冷媒交換期間は長めにとっても大丈夫です。水が多く混入してくると最終的に-78℃で固まります。長い間、当研究室のメイン機材としてよく働いてくれている機材であり充分に満足してはいますが、さすがに経年劣化によるトラブルが目立ってきました。  PSL-1800はこれまでトラブルが発生していません。2019年1月現在、仕様改善（PSL-1820）された後継機が販売されています。PSL-1400はトラブル発生があり、機器仕様が原因であることも多く、正直、良い評価ではありません。2019年1月現在も同じ型番ですが、写真を見る限り少し変更されているようです PSL-1400トラブル履歴 ①冷却不可 修理見積⇒冷却保冷部に埋め込んだ安全回路を外して保冷部を再構築云々～⇒膨大な修理費⇒安全回路無効化の要求⇒許容レベルの修理費⇒修理⇒安全装置無効で使用中（ただし理由はよく分からないが運転中の騒音が著しく増した） 故障の原因は納得できたのですが修理費が・・・。②の内容も含め、部品の故障や劣化による修理を想定していない設計と思います。 ②冷媒を抜くホースのひび割れが原因の冷媒漏れ 冷媒槽の底から古くなった冷媒を抜くためにホースが繋がっているのですが、耐久性に乏しくヒビ割れしやすいホースなので、油断すると冷媒が漏れてきます。このホースはEYELA社外品で、「真空用」として一般販売されています。実験で使ったこともありますが、とにかく品質が悪いので私の中ではブラックリスト入りしています。途中でカットしてシリコンチューブに付け替えましたが、既に保冷剤の根元までカットしたので、これ以上の応急処置はできない状況です。これ以上は冷媒槽の保冷材まで分解して対応するか、経年劣化で廃棄です。カタログ写真では、かなり以前からまともなホースに変更されているようです。   ③撹拌子にサビ発生 冷媒槽の中には金属製の撹拌子があるのですが、そのコーティングが次第に剥がれ、ちょっとしたピンホールから中の磁石にサビが発生したようです。撹拌子としての機能はまだ損失していませんが、使用していると冷媒槽が次第に茶色くなってきます。当然部品交換を考えましたが、この部品、良質のスターラー１台が買える価格です。納得できなかったので、そのまま使い続けています。サビを除いてから市販のシリコンコーティング剤でコーティングしてみましたが、メタノールで常時浸漬しているような状況ではすぐ剥がれました。  （２）テクノシグマ・極低温反応機 UCリアクター UCR-150N（2013年購入） 小スケール実験に最適な大きさでスペースを必要としません。カタログでは-100℃から20℃まで制御可能となっていますが、-100℃を実現するには保冷を工夫する必要があります。アルミブロック冷媒バス方式で使用していますが、機器周辺は室温で暖かいので-92℃が確実に実現できる温度（論文発表実験）でした。 購入したら冷媒バス下にどのスターラを使うか考えていましたが、KPI（小池精密機器製作所） ヘラクレス マイティ・スターラ HE-16GBの大きさにぴったり。当初は外部温度センサーを付けていなかったので機器設定温度とバス温度に少し差が生じ、そのため温度計をバス内に入れて実温度を見ながら温度設定していました（機器設定を-1～-2℃）。現在はセンサーを後付購入して繋ぎ、両者の温度が一致するようにしています。（１）と比較すると冷媒の量が少なくて済みますが、その分、冷媒交換期間は短めとなります。   ３．冷却トラップ装置 ＥＹＥＬＡ・UT-2000（2007年購入) 有機化合物を取り扱う際、溶媒に溶かして反応させたり、違うフラスコに移動することが多く行われます。最後に、欲しい有機化合物から溶媒を完全に取り除くために、高真空ポンプで吸引して低沸点の溶媒を蒸発させます。この時、ポンプ内にガス状になった溶媒が混入しないよう、冷却した容器内でトラップするための装置です。エタノールを冷却溶剤に使用すると-100℃以下まで温度が下がります。冷却能力は機器の新しさ、冷媒の含水量、季節、前日の運転有無によりますが、10年以上使用の現状では１時間で30～40℃下がる能力です。ですので室温から-80℃まで冷却するには2 ～3時間かかります。冷却層がほどよく大きいので大小２つのトラップを入れることも可能であり、２台の真空ポンプで２つの真空ライン、もしくはダブルトラップを作ることができます。   ２-（１）低温恒温水槽 PSL-1400 と同様に、冷媒を抜くためのホースが繋がっていますが、こちらは耐久性に優れた真空ホースであり、10年以上経過しても何の問題もありません。  ４．高速液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）システム （１）日本分光・LC-2000 Plus Series（2002年購入，以後追加あり） ※順相専用 （２）日本分光・LC-2000 Plus Series（20xx年購入） ※耐溶剤型カラム専用 （３）島津製作所・Prominence Series（2006年購入） ※逆相専用 光学活性物質の光学純度を決定する時に使用しています。ダイセル社の光学異性体分離HPLCカラムが9本あり、化合物により使い分けて光学純度の決定を行っています。所有カラムはOD-H，AD-H，AS-H，OJ-H，IA，IB，IC，OD-RH，AD-RHです。 棚の上下段中央～右側に日本分光（順相系専用）、下段左側に島津（逆相系専用）、下段中央がカラムオーブン(島津製作所，CTO-10ASvp)、左側の棚外に日本分光（耐溶剤カラム専用）の３システムです。カラムオーブンには２本カラムが入るので左右からラインを通しています。  カラムオーブン(島津製作所，CTO-10ASvp)の内部の様子。  （４）クロマト解析システム HPLCのクロマトグラムをパソコンで処理・解析するための装置です。不斉合成の発展に伴い、クロマトグラムをパソコンで解析し、再解析・ワードへのペースト可能なデータを得ることが必要になりつつあります。 ①日本分光・ChromNav 日本分光の解析システムで、HPLC ４システムまで制御可能です。管理ソフトの他、HPLC １システムにつきデータ変換装置１台と専用ケーブル１本が必要です。溶媒比、流速などPC上で設定、制御、管理できる利点があります。  ②KYA Tech・Smart Chrom ①のように、専門の分析機器メーカーからもこの解析システムは販売されていますが、性能過多で値段が高いという欠点があります。溶媒比、流速などの装置自体の制御を必要とせず、データ処理と管理のみできればよいのであれば、データ変換装置とソフトから構成されるこの種の装置のほうが安価です。Windows搭載パソコンさえあればシステムが組めるので、古いパソコンに繋げて使用しています。私のようにHPLCを光学異性体分離にしか用いない研究者ならば、性能的に充分です。ソフトの使いやすさですが、分析前に行う最初の条件設定のところがもう少し簡単になれば良かったかなと思います。  ５．ガラスチューブオーブン 柴田科学・GTO-２５０RS（200x年購入) 微量蒸留装置（クーゲル蒸留）です。数ｍLの少量の液体サンプルを蒸留する際に使用します。シリカゲルカラムで精製し難い化合物や分解する化合物の精製に重宝します。機器名のとおり検体乾燥機としても使うことができます。  ６．エバポレーター＆冷却水循環装置 （１）EYELA or ビュッヒ・エバポレーター ＆ 柴田科学・低温循環水槽クールマンパルC-330 有機化学では溶媒を除くために必須の設備です。現在４台で回しています。低温循環水槽は不凍液を混ぜた低温の冷却水を循環させ、揮発した溶媒を効果的に液化する装置です。溶媒を除く時間の短縮と、溶媒の排水や大気中への放出をしないためにも必要不可欠な装置です。   減圧はダイヤフラムポンプで行っています。エバポレーター受器フラスコでの廃溶媒回収は、減圧下なので冷却水循環装置の温度を０℃以下に下げても回収困難なので、ダイヤフラムポンプ出口に常圧状態で最終トラップを設置しています。安く済ませるため、不要機材として手に入れたスリ無しジムロート冷却管、これと吸引瓶をコルク栓で繋ぎ、ここに排気ガスを誘導して廃溶媒を回収しています。エバポレーターの冷却管と最終トラップの冷却管には５℃の冷却水を循環装置で流しています。  ７．融点測定器 矢沢科学・BY-1 ホットプレート方式なので測定が楽です。融点測定も論文投稿には重要です。  ８．耐圧反応容器（オートクレーブ） 耐圧硝子工業・TVS-1＋圧力計 加圧下で反応を行う際に使用する反応容器で、耐圧硝子工業の製品を所有しています。加圧下での水素還元反応、もしくは一酸化炭素ガスを用いた反応を時々行うことがあり、その際に使用しています。オートクレーブと呼ばれることもある機材です。耐圧硝子工業ではセットも用意していますが、必要部品のみを組み合わせて購入することもできます。組み合わせ方法に適否がありますので、問い合わせ相談後の構成決定が安全です。 内部は専用試験管が入るようになっており、ここに試薬等を入れて反応を行います。金属製容器は高圧をかけた際に安心感がありますが、反応中に内部が見えないのが欠点です。内部が見える耐圧ガラス製容器もあります。   ９．試薬など （１）無水溶媒（関東化学） テトラヒドロフラン（THF）とジエチルエーテルは、関東科学から無水溶媒をキャ二スター缶で購入し、高純度窒素圧下で取り出して使用しています。従来の蒸留塔による溶媒精製は、ジクロロメタン、及び高純度と高脱水が必要なジエチルエーテルに対して行っています。   （２）アルミニウム反応剤（東ソー・ファインケム） ジイソブチルアルミニウムヒドリド（DIBAH，DIBAL-H)、あるいはトリメチルアルミニウムといった有機アルミ ニウム試薬を時々使用します。この有機アルミニウム試薬は溶液として関東化学から販売されていますが、保存の際に劣化しやすいという難点があります。私のところでは劣化していない試薬を用いるため、金属製の容器から液体の有機アルミニウム試薬をシリンジで取り出し、適当な溶媒で薄めて溶液を調整した後、反応に用いています。 （ジイソブチルアルミニウムヒドリド：沸点116-118℃/1 mm Hg，トリメチルアルミニウム：沸点125-126℃) ※純粋な有機アルミニウム試薬は非常に活性ですので、使用を試みる際には経験者からのレクチャーが必須です。  （３）液化炭酸ガス いつでもドライアイスが使える環境にするため、購入した試薬です。通常、低温での実験は、このページの２で示した低温恒温水槽を使うのですが、その装置では実験ができない場合もあり、そういう場合には液化炭酸ガスからドライアイスを作ります。アルコールに懸濁させて-78℃のドライアイスバスを作ったり、急速にガラス器具を冷却する時に役立ちます。  |
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